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氢化蓖麻油
 点击数:       添加日期:11-08-26
    氢化蓖麻油是由蓖麻油氢化制得的,主要成分为12-羟基硬脂酸甘油三酯。碱性杂质 取本品1.0 g, 加入由1.5 ml乙醇和3ml甲苯配制的混合液,温热溶解,再加入0.04%溴酚蓝乙醇溶液1滴, 趁热用盐酸滴定液0.01mol/l)滴定至黄色,消耗盐酸滴定液(0.01mol/l)不得过0.2ml。重金属 取本品1.0g , 依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。
    砷盐 取本品1.0g,置150ml锥形瓶中,加硫酸5ml,加热完全碳化后,逐滴加入浓过氧化氢溶液(如发生大量泡沫,停止加热并旋转锥形瓶,防止未反应物在瓶底结块),直至溶液无色。放冷,小心加水10ml,再加热至三氧化硫气体出现,放冷,缓缓加水适量使成28ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。
    镍取镍标准溶液适量,加0.5%稀硝酸稀释成5μg/L、25μg/L50μg/L、75μg/L和100μg/L的溶液,作为对照品溶液;取本品0.5g,加硝酸10ml消解,将消解后的蓖麻油液体转移至25ml容量瓶中,用水冲洗消解瓶2次,每次2ml,合并洗液,加入基体改进剂0.04mol/L硝酸镁溶液0.87mol/L磷酸二氢铵溶液各1ml,加水稀释至刻度得供试液。同法不加样品制备空白供试液,照原子吸收分光光度法(附录IV D 第一法),在232.0nm波长处测定,应符合规定(0.0005%)。
    脂肪酸的组成 取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶剂2ml,在65℃水浴中皂化约30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶2ml,在65℃水浴甲酯化30分钟,放冷,加入庚烷4ml,继续回流5分钟后,放冷,加入饱和氯化钠溶液10ml,待分层,照气相色谱法(附录V E)测定。以键合聚乙二醇为固定液,柱温为230℃保持11分钟,以5℃/分钟速度升至250℃,并保持10分钟,理论塔板数按12-羟基硬脂酸峰计算不得低10000,分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、12-氧硬脂酸甲酯、12-羟基硬脂酸甲酯对照蓖麻油品适量,加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液,取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液(用水洗涤三次,每次2ml,并用无水硫酸钠干燥)1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图。其出峰顺序为棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、12-氧硬脂酸甲酯、12-羟基硬脂酸甲酯,按不加校正因子的归一化法计算峰面积,则棕榈酸不得过2.0%,硬脂酸应为7.0~14.0%,花生酸不得过1.0%,12-氧硬脂酸不得过5.0%,12-羟基硬脂酸应为78.0~91.0%, 其它脂肪酸不得过3.0%。
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